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中華人民共和國化工行業標準
HG／T 2498-93 次氯酸鈉溶液1主要內容與適用范圍
本標準規定了次氯酸鈉溶液的技術要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于氫氧化鈉經氯化而制得的次氯酸鈉溶液。 2引用標準
GB/T
601化學試劑滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備
GB/T 602化學試劑雜質滴定用標準溶液的制備
GB/T
603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T
3049化工產品中鐵含量測定通用方法鄰菲羅啉分光光度法
GB/T 6682分析實驗室用水規格和試驗方法
GB 8170數值修約規則 3技術要求
3.1外觀：淺黃色液體。
3.2次氯酸鈉溶液應符合下表要求。 4試驗方法
試驗用水應符合GB／T
6682中三級水規格。
4.1有效氯含量的測定
4.1.1原理
在酸性介質中，次氯酸根與碘化鉀反應，析出碘，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定，至溶液蘭色消失為終點。反應式如下：
2H++OCl-+2I-=I2+Cl-+H2O
I2+2S2O32-=S4O62-+2I-
4.1.2儀器和設備
一般實驗室儀器
4.1.3試劑和溶液
4.1.3.1鹽酸（GB／T
622）：1+1溶液； 4.1.3.2碘化鉀（GB/T 1272）：100g／L稱取100g碘化鉀溶于水中，稀釋至1000mL搖勻；
4.1.3.3硫代硫酸鈉（GB/T 637）標準滴定溶液：c（Na2S203）=0.1mol／L按GB／T
601配制及標定； 4.1.3.4淀粉溶液（HG B 3095）：10g／L按GB／T 603配制。該溶液使用前配制。
4.1.4試樣及其制備
吸取樣品（5.4）20mL，置于內裝20mL水并已稱量（精確至0.01g）的100mL燒杯中，稱量（精確至0.01g）然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
4.1.5分析步驟
吸取試樣（4.1.4）10.0mL，置于內裝50mL水的250mL碘量瓶中，加4mL鹽酸溶液（4.1.3.1），迅速加入10mL碘化鉀溶液（4.1.3.2）蓋緊瓶塞后加水封，于暗處靜置5min后，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液（4.1.3.3）滴定至淺黃色，加入2mL淀粉溶液（4.1.3.4）繼續滴定，至蘭色消失即為終點。
4.1.6分析結果的計算
有效氯含量（X1）以質量百分含量表示，按式（1）計算
X1=c·V·0.03545/(m·10.0/500)×100=177.25c·V/m……………（1）
式中：c一－硫代硫酸鈉標準滴定溶液（4.1.3.3）的實際濃度，mol/L；
V一一硫代硫酸鈉標準滴定溶液（4.1.3
3）的用量，mL；
m一一試樣（4.1.4）的質量，g；
0．03545一一與1.00mL硫代硫酸鈉標準滴定溶液[c（Na2S2O3）=1.000mol/L]相當的以克表示的有效氯的質量。
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。
4.1.7允許差
兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.1％。
4.2游離堿含量的測定
4.2.1原理
在不含次氯酸根的介質中，以酚酞為指示劑，用鹽酸標準滴定溶液滴定，至微粉色既為終點。反應式如下：
OCl-+H202=Cl-+O2+H2O
OH-+H+=H2O
4.2.2儀器和設備
一般實驗室儀器
4.2.3試劑和溶液
4.2.3.1過氧化氫（GB/T 6684）；
4.2.3.2鹽酸（GB/T
622）標準滴定溶液：c（HCl）=0.1000mol/L，按GB/T 601配制及標定；
4.2.3.3酚酞：10g/L，按GB/T
604配制。
4.2.4分析步驟
吸取試樣（4.1.4）50.0mL，置于250mL錐形瓶中，滴加過氧化氫（4.2.3.1）至溶液不冒氣泡為止，加2～3滴酚酞（4.2.3.3）用鹽酸標準滴定溶液（4.2.3.2）滴定，至微粉色為終點。
4.2.5分析結果的計算
游離堿含量（X2）以質量百分含量表示，按式（2）計算：
X2=c·V·0.04/(m·50.0/500)×100=40cV/m………………………………(2)
式中：c－一鹽酸標準滴定溶液（4.2.3.2）的實際濃度，mo1/L；
V――鹽酸標準滴定溶液（4.2.3.2）的用量，mL；
m――試樣（4.1.4）的質量,g；
0.04與1.000mL鹽酸標準滴定溶液[c（HCl）=1.000mol/L]相當的以克表示氫氧化鈉的質量。
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。
4.2.6允許差
兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.04％。
4.3鐵含量的測定
4.3.1原理
在不含次氯酸根介質中，用抗壞血酸將溶液中的三價鐵還原成二價鐵，在pH4～4.5緩沖溶液體系中，二價鐵離子同鄰菲羅啉生成橙紅色絡合物，用分光光度法測定。反應式如下：
2Fe3+C6H8O6=2Fe2++C6H6O6+2H2+
2Fe2++2C12H8N2=[Fe(C12H8N2)3]2+
4.3.2儀器和設備
一般實驗室儀器
4.3.3試劑和溶液
4.3.3.1過氧化氫（GB/T 6684）；
4.3.3.2鹽酸（GB/T
622）：0.lmol/L,按GB／T 601配制；
4.3.3.3鐵標準溶液：1mL溶液含有0.lmg鐵，按GB/T 602配制；
4.3.3.4鐵標準溶液：1mL溶液含有0.0lmg鐵，取（4.3.3.3）溶液稀釋10倍，該溶液使用前配制；
4.3.3.5乙酸（GB/T
676）-乙酸鈉（GB/T 694）緩沖溶液：pH≈4.5，按GB/T 603配制；
4.3.3.6抗壞血酸：20g／L按GB/T
603配制；
4.3.3.7鄰菲羅啉（GB/T
1293）：2g/L按GB／T 603配制。
4.3.4標準曲線的繪制
4.3.4.1標準參比溶液吸光度的測定
依次取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL鐵標準溶液（4.3.3.4）于100mL容量瓶中，然后加入2.5mL抗壞血酸（4.3.3.6）,10mL緩沖溶液（4.3.3.5），5mL鄰菲(口羅)啉（4.3.3.7），用水稀釋至刻度，搖勻。以不加鐵標準溶液的參比溶液調整儀器的吸光度為零，在波長5l0nm處，選用合適的吸收池,測定標準參比溶液的吸光度。
4.3.4.2標準曲線的繪制
以標準參比溶液所含鐵的毫克數為橫坐標，與其相對應的吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。
4.3.5分析步驟
4.3.5.1試樣吸光度的測定
吸取試樣（4.1.4）50.0mL于100mL容量瓶中，加水10mL，滴加過氧化氫溶液（4.3.3.1）至不冒泡為止，然后加入2.5mL抗壞血酸溶液（4.3.3.6）l0mL緩沖溶液（4.3.3.5），5mL鄰菲(口羅)啉溶（4.3.3.7），用水稀釋至刻度，搖勻。靜置20min，用不加試樣的空白溶液調整儀器吸光度為零后，測定樣品吸光度。
4.3.5.2分析結果的計算
從標準曲線上查出試樣吸光度相對應的鐵含量mg。
鐵含量（X3）以質量百分含量表示，按式（3）計算：
X3=m1×1/1000/m×50.0/500×100=m1/m………………………………(3)
式中：m1一－試樣吸光度相對應的鐵的含量，mg；
m一－試樣（4.1.4）的質量，g。 取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。
4.3.5.3允許差
兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.001％。
5檢驗規則
5.1本標準檢驗結果判定采用修約值比較法，數據處理按GB 8170執行。
5.2出廠的次氯酸鈉溶液應由生產單位的質量檢驗部門進行檢驗，每批產品都必須符合本標準要求，并附有質量證明書。
5.3使用單位有權按本標準規定對所收到的產品進行驗收。
5.4次氯酸鈉溶液用槽車或貯槽將裝運時，從上、中、下三處取出等量試樣，混勻；用罐（桶）裝運時，應由總數的10％取樣，但小批時不得少于由3罐（桶）中取樣。
取樣量不得少于500mL。將采好的樣品放人清潔、干燥帶磨口塞的棕色廣口瓶中，瓶上應注明生產廠名稱、產品名稱、批號數量、取樣日期及取樣人姓名等。
5.5本標準所規定的全部技術指標項目為型式檢驗項目，其中有效氯及游離堿含量指標為出廠檢驗項目。生產正常時，每個月至少進行一次型式檢驗。
5.6檢驗結果如果有一項指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍數量的包裝中采樣進行復檢。復檢結果中，有一項指標不符合本標準時，則整批產品為不合格。
5.7供需雙方對產品質量發生異議時，應由質量監督部門仲裁。 6標志、包裝、運輸及貯存
6.1標志
次氯酸鈉溶液包裝桶（槽車）上，應標明生產廠名稱、產品名稱、商標、規格、生產批號和凈重等。
6.2包裝
次氯酸鈉溶液應用塑料桶或槽車包裝，使用單位可自備專用包裝容器，包裝應載有重量說明。
6.3運輸及貯存
運輸時要密閉，裝運容器要求防腐。
貯存時應放在干燥避光的罩棚內。產品從出廠日期算起3天內I型有效氯不低于1l.O％，Ⅱ型有效氯不低于8.0％。
附加說明：
本標準由中華人民共和國化學工業部技術監督司提出。
本標準由化學工業部錦西化工研究院技術歸口。
本標準由化學工業部錦西化工研究院負責起草。
本標準主要起草人王敏杰、關麗萍。
本標準I型參照采用德國標準DIN
19608-76《水處理用次氯酸鈉工業交貨條件》。
中國預防醫學科學院環境衛生監測所信息室
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