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5.6 次氯酸鈉活性氯的測定
5.6.1 比色法 5.6.1.1 儀器: SXZ-3型袖珍式比色器 5.6.1.2 操作步驟: 5.6.1.2.1 裝比色盤入比色器中。 5.6.1.2.2 加水樣入比色槽洗1-2次后,加樣至刻度,作為空白水樣,放入比色 箱中。 5.6.1.2.3 用水樣清洗1-2次比色槽,加入0.5mL(8-10滴)配制好的鄰聯甲苯 胺溶液注入水樣至刻度,插入比色箱中,靜置10分鐘后,即可進行 比色測定。如測定活性氯時,則在加試劑充分搖勻后立即測定。 5.6.1.2.4 轉動比色盤同時通過接目鏡觀察鏡內顏色的變化,直至鏡內二種顏 色相似為止,此時比色器左上角圓孔內所示數值即為被測水樣的測 定值。如果比色盤的色片與顯色水樣之顏色不能求得完全一致時, 可根據上下二檔的數值作出估計值。 5.6.1.2.5 測試完畢,取出比色槽傾盡樣本液,洗潔后放好,待下次測試用。 5.6.1.3 注意事項: 5.6.1.3.1 配制好的試劑溶液應貯存于棕色玻璃瓶中,貯存溫度不得低于0℃, 嚴禁與人體和其它物品接觸。 5.6.1.3.2 色槽、接目鏡及比色箱應經常保持清潔,不應與腐蝕性物品接觸,用 后應立即清洗。 5.6.1.3.3 若樣品濃度不在比色器測量范圍內,則樣品必須先用純水稀釋一定 倍數再檢測。樣品濃度即為稀釋倍數乘以比色器讀數。 5.6.1.3.4 比色盤應貯存于陰涼處,保持存放環境干燥,切忌受熱、日曬與接 觸各種化學藥品,以防褪色影響測試結果。 5.6.1.3.5 比色片使用較長時間后應予以更換,一般比色盤的正常使用期限為一 年。 5.6.2 滴定法 5.6.2.1 操作步驟: 5.6.2.1.1 取適量樣品(參考樣品抽取量表)于250mL三角瓶中,并加水使總液 量為50mL。 5.6.2.1.2 樣品抽取量表
* 取15mL樣品以RO水定容至1L,再取50mL分析。 5.6.2.1.3 加入碘化鉀(KI)2g及醋酸(1:1)5mL混合均勻。 5.6.2.1.4 以0.1N(或0.01N)硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色,加入淀粉指示劑 1mL,繼續滴定至藍色消失即達終點,記錄所消耗0.1N(或0.01N) 硫代硫酸鈉溶液的mL數。 5.6.2.1.5 另作空白試驗,并記錄所消耗0.1N(或0.01N)硫代硫酸鈉溶液的 mL數。 5.6.2.2 活性氯含量X%按下式計算:
式中:C��硫代硫酸鈉標準溶液濃度,mol/L V��硫代硫酸鈉標準溶液的用量,mL V0��空白試驗硫代硫酸鈉標準溶液的用量,mL S��樣品體積,mL 35450��1.00mL1mol/L的硫代硫酸鈉標準溶液相當于樣品中的 有效氯含量的ppm濃度 如果預期有效氯含量在5-15%時則S=15×50/1000。
5.6.2.3 0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液配制及標定見5.22.11
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